2023年6月10日，西北工业大学凝固工艺国家重点实验室和西北工业大学深圳研究院的研究人员在《Additive Manufacturing》上发表题为In-situ Y3Al5O12 enhances comprehensive properties of alumina-based ceramic cores by vat photopolymerization 3D printing的研究论文，报道了该研究使用了VPP技术制备了一种原位生成的YAG相增强的铝基陶瓷芯。研究通过优化Y₂O₃含量和烧结温度，调节了陶瓷芯在高温下的抗挠曲性能与高表观孔隙率之间的矛盾。研究进一步探讨了YAG相对于陶瓷芯的组织和性能的调控机理，并分析了Y₂O₃对烧结收缩率和抗弯强度的影响。该研究为还原光聚合3D打印铝基陶瓷芯的工程硬汉视频成人提供了强有力的支持。

原文链接：

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860423002580

  研究简介  

VPP 3D打印是一种制造复杂结构陶瓷芯的先进技术，具有无模性和低成本等优点。本研究使用VPP 3D打印技术成功制备了一种具有优异综合性能的YAG增强铝基陶瓷芯。通过在烧结过程中原位生成YAG相的氧化铝基陶瓷芯，可以将高温挠度降低到纯氧化铝陶瓷芯的十分之一左右，并且不降低表观孔隙率。研究还发现YAG相的晶格特性和Y³⁺偏析是提高陶瓷芯的耐高温挠度和表观孔隙率的主要因素。此外，微观结构分析表明，细粉的增加可以缩小层间间隙，陶瓷颗粒的不规则排列导致烧结晶粒形貌的多样化。在最佳工艺参数下，VPP 3D打印铝基陶瓷芯在X、Y、Z方向的烧结收缩率分别为3.8%、3.7%、4.8%。其表观孔隙率为40.8%，抗弯强度为16.1MPa，高温挠度为0.63mm。本研究成功平衡了陶瓷芯的高表观孔隙率和低高温挠度，为3D打印陶瓷芯的产业化提供了重要参考。

图1 本实验所用陶瓷粉的形貌及粒度分布:(a)氧化铝陶瓷粉按粗、中、细质量比12:5:3的粒度分布;(a1)、(a2)、(a3)分别表示粗、中、细氧化铝陶瓷粉的形貌;(b)氧化钇陶瓷粉末粒度分布;(b1)为氧化钇陶瓷粉末的形貌。

图2 VPP 3D打印陶瓷芯及样品制备及性能测试流程图:(a)陶瓷浆料制备工艺;(b)陶瓷芯和样品的3D打印;(c)对打印陶瓷芯和样品进行脱脂和烧结;(d)烧结VPP 3D打印陶瓷芯;(e)高温挠度、表观孔隙率、抗弯强度性能测试图。

图3 (a)固含量为80wt%、Y₂O₃含量为16wt%时Al₂O₃陶瓷芯浆的流变性能;(b)3D打印陶瓷芯和样品的烧结状态。

图4 VPP 3D打印烧结陶瓷芯的XRD图谱:(a)8wt%Y₂O₃含量的陶瓷芯分别在1550、1600、1650℃下烧结的XRD曲线;(b)不同Y₂O₃含量下1600℃烧结陶瓷芯的XRD曲线。

图5 Y₂O₃含量为8wt%的VPP 3D打印陶瓷芯在1600℃烧结时的EDS模式。

图6 VPP 3D打印烧结陶瓷芯的层状结构:(a)-(e)1550℃烧结陶瓷芯随Y₂O₃含量不同的微观结构;(a1)-(e1)1600℃烧结时不同Y₂O₃含量陶瓷芯的微观结构;(a2)-(e2)为1650℃烧结时不同Y₂O₃含量的陶瓷芯的显微组织。

图7VPP 3D打印陶瓷芯的细颗粒分布及烧结情况:(a)-(e)1550℃烧结时不同Y₂O₃含量的陶瓷芯的微观结构;(a1)-(e1)1600℃烧结陶瓷芯的微观结构与Y₂O₃含量的差异;(a2)-(e2)为1650℃烧结时不同Y₂O₃含量的陶瓷芯的显微组织。

图8 (a)1600℃烧结时，4wt%Y₂O₃的VPP 3D打印铝基陶瓷芯粗颗粒的显微组织;(b)图(a)的部分放大。

图9 12wt%Y₂O₃在1600℃下烧结VPP 3D打印陶瓷芯的两种不同晶粒形态:(a)表面光滑的晶粒;(b)多边形颗粒。

图10 在1600℃下烧结12wt%Y₂O₃的VPP 3D打印陶瓷芯的断裂微观结构。

图11 (a)、(d)~(f)为YAG和Al₂O₃烧结晶粒的能谱图;(b)和(c)为Al₂O₃和YAG相的电子衍射图;(g)YAG和Al₂O₃烧结晶粒HAADF显微照片;(h)元素分布的线扫描结果和扫描路径如图(g)所示。

图12 研究了Y₂O₃含量对VPP 3D打印不同温度烧结陶瓷芯样品高温偏转的影响。

图13 研究了Y₂O₃含量和烧结温度对VPP 3D打印陶瓷芯表观孔隙率的影响。

图14 Y₂O₃含量对1550℃(a)、1600℃(b)和1650℃(C)烧结VPP 3D打印陶瓷芯试样线收缩的影响。

图15 研究了Y₂O₃含量对不同温度烧结VPP 3D打印陶瓷芯试样抗弯强度的影响。

 研究结论 

这段实验结果指出选择添加稀土氧化物（Y₂O₃）来改善VPP 3D打印陶瓷芯的性能。实验分析了在烧结过程中原位生成的YAG陶瓷芯的相组成和微观结构，并揭示了YAG相的孔隙率和耐高温偏转性能之间的调节机制。主要结论可以总结如下：

1.实验中添加Y₂O₃的氧化铝基陶瓷芯由α-Al₂O₃相和不含Y₂O₃的YAG相组成。在烧结过程中，Y₂O₃和Al₂O₃粉末反应形成了原位YAG相。分离的Y元素有助于提高陶瓷芯的耐高温偏转性能。

2.增加Y₂O₃的含量可以显著减小层间间隙，增加细颗粒的团聚。同时，分级颗粒在陶瓷芯中产生了许多相互连接的孔隙。颗粒的不规则排列导致了不同的烧结阶段和晶粒形态。

3.对于Y₂O₃含量超过4wt%的陶瓷芯，在高温下，耐高温偏转性能下降。在本实验中，使用16wt%Y₂O₃的陶瓷芯在1600℃下烧结2小时，高温偏转性能降低至0.63mm℃。在相同工艺下，表观孔隙率达到40.8%，实现了表观孔隙率和耐高温挠曲性的协同提高。

综上所述，添加16wt%Y₂O₃的氧化铝基陶瓷芯在1600℃下烧结2小时是优化的参数。在最佳参数下，陶瓷芯在X、Y和Z方向上的烧结收缩率分别为3.8%、3.7%和4.8%。孔隙率、弯曲强度和高温挠度分别为40.8%、16.1MPa和0.63mm。