2023年5月29日，斯科尔科沃科学技术研究所材料技术中心增材制造实验室和鲁汶大学材料工程系的研究人员在《Ceramics International》上发表题为Fabrication of hierarchical lattice structures from zirconia stabilized ceramics by micro-SLA 3D printing approach的研究论文，报道了一种经济的微sla技术，用于从固体含量为70%的UV浆料中制备陶瓷。该研究在后处理阶段证明了一步热处理工艺可以代替分离的脱脂和烧结工艺，从而显著减少生产时间和成本。研究还使用Micro-CT分析检测了打印材料的微观结构，包括孔隙率、收缩率和支撑宽度等几何参数。

原文链接：

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884223015304

  研究简介  

新材料和先进制造技术对能源器件的性能提升具有明显的趋势。增材制造（AM）是一种可能的方法，它通过引入复杂的几何形状和有前途的特性来创建能源硬汉视频成人的结构。使用AM方法可以制造复杂的几何形状并减轻材料重量。本研究开发了一种利用微型选择激光烧结（微SLA）技术逐层制备陶瓷分层晶体结构的方法。采用部分稳定的氧化锆陶瓷（6ScSZ、8YSZ）作为原材料，由于现代固体氧化物燃料电池（SOFC）在工作温度下具有较高的离子电导率，所以选择了固体浆料成分。通过优化烧结过程中的坯体热处理工艺，将其一步化简，节约了时间和生产成本。扫描电镜和微CT数据显示，112层的八元桁架样品没有发现任何关键缺陷，相对密度接近理论密度。总共制备了22个样品，尺寸为6.5mm * 6.5mm * 2.8mm，支板直径在240~250μm之间，并采用两种先进掺杂氧化锆陶瓷改性，每个样品的制备速度仅为56分钟。这项研究为开发和硬汉视频成人于陶瓷增材制造的生产提供了新的机会，以建立能源系统设备，比如固体氧化物燃料电池。

图1 原料粉末的SEM图像:(A)亚微米级8YSZ粉末和(B)微米级6ScSZ粉末。

图2 制备固含量为70%(氧化锆陶瓷)的陶瓷浆料的总体方案。

图3 聚合深度与曝光时间的关系。红色矩形指向8YSZ的最佳值，绿色矩形指向6ScSZ (A)，不同曝光时间的影响:曝光时间为40秒的过度固化与曝光时间为30秒的精确紫外线固化(B)。(对于图例中颜色参考的解释，读者可参考本文的Web版本。)

图4 放大图像的陶瓷坯体晶格样品。从左至右:STL初始模型(A)，侧视图(B)，俯视图(C)，放大后的单元图像(D)。

图5 (A) 4-5 mg氧化锆样品的TGA和(b) DSC加热曲线。斜坡5◦C/分钟，在空气的气氛中进行。

图6 合并热处理循环总体方案，总持续时间为60.3 h。

图7 6ScSZ和8YSZ陶瓷样品烧结后的收缩率比较。收缩率与陶瓷浓度和陶瓷类型的关系(A)以及基于70 wt%浆料XYZ轴的20个烧结样品的平均收缩率(B)。

图8 1500℃烧结零件的SEM图像:8YSZ烧结层状结构(A)、8YSZ表面结构(B)、6ScSZ表面结构(C)。

图9 内部微观结构的自动分割微ct图像，陶瓷标记为绿色，大孔标记为紫色:(A)原始微ct(顶部)，(B)分段俯视图，拍摄，(C)原始微ct(侧面)，(D)分段侧视图。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图10 通过烧结结构的体积，每片中空隙率的分布。

图11 取决于温度对ScSZ和YSZ的电阻。

 研究结论 

本研究证明了微打印氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）和钪稳定氧化锆（6ScSZ）可以用于制作固体氧化物燃料电池。研究团队开发了新的低光引发剂浆料，并将烧结技术优化为一步工艺，使得微sla工艺分辨率优于商用打印机。研究人员使用光学显微镜、扫描电镜和计算机断层扫描技术对样品的形貌和孔隙度进行了分析。制备了22个样品，其相对密度分别为94％和91％，平均收缩率分别为24％和20％。每个样品切片的孔隙率不大于0.15，样品的表面孔隙率分别约为6％-10％。初步测试显示，6ScSZ样品的离子电导率至少具有更低的活化温度，电阻更低，比8YSZ更有前景。该方法证明了增材制造在制造中温SOFC陶瓷电解质方面的潜力，并证实了该领域未来研究的必要性。