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《Additive Manufacturing》:挤出式3D打印高固含量氮化硅水性材料,制备实心填充结构

《Additive Manufacturing》:挤出式3D打印高固含量氮化硅水性材料,制备实心填充结构

  • 分类:行业动态
  • 发布时间:2023-08-15 17:22
  • 访问量:

【概要描述】

《Additive Manufacturing》:挤出式3D打印高固含量氮化硅水性材料,制备实心填充结构

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​2023年1月23日,美国陆军研究实验室联合多家单位在《Additive Manufacturing》上发表题为Material extrusion of highly-loaded silicon nitride aqueous inks for solid infilled structures的研究论文,报道了采用DIW3D打印工艺制备填充氮化硅样品,并通过改变流变性能和打印参数,避免了在打印过程中产生间隙空隙形式的缺陷。

原文链接:

http://doi.org/10.1016/j.addma.2023.103425

  研究简介  

聚合物和陶瓷基墨水可使用直写(DIW)3D打印技术来创建近净形状,但挤压工艺中圆形横截面的性质会导致在尝试多壁结构时出现丝间空隙的问题。特别是对于陶瓷基的水性墨水,多壁结构已被证明难以实现干燥后处理而不开裂。本文报道了采用DIW3D 打印工艺制备氮化硅(Si3N4)的大块填充样品,生产用于各种高温航空航天、汽车和结构硬汉视频成人的高温陶瓷。
团队开发出一种新的墨水原料,通过调整DIW工艺的流变特性,使其表现出低屈服应力(<100 Pa)和低平衡存储模量(<1000),导致填充排列打印模式中常见的间隙空洞缺陷很少或没有出现。干燥分析湿度变化和样品大小表明,散装填充样品需要在初始干燥阶段控制湿度约90%,以产生无缺陷的样品。
通过精细控制墨水流变学和干燥动力学,将机械测试棒烧结成高密度(~95%),四点抗弯强度大于500 MPa(与其他类似烧结条件下的报告值一致)。其中喷嘴尺寸(即1.2 mm或0.6 mm)对产生的弯曲强度没有明显的影响,表明丝间衔接牢固。事实上,对断裂力学测试棒的x射线CT分析显示,打印细丝之间的微观结构存在极小的大孔隙(i.e.> 100 μm),且没有观察到孔隙通道问题。

  研究内容解读  

本研究旨在制备具有对齐打印图案的实心填充氮化硅样品,且在细丝边界层和间隙空隙处产生最小的缺陷。探讨了两种喷嘴尺寸,以阐明丝间衔接对打印零件性能的影响。并讨论了改性四氮化锡墨水的流变性能,并对打印过程中和打印后的干燥行为进行了分析。采用湿度控制试验研究了干燥过程中的干燥特性和缺陷。通过扫描电镜和x射线CT分析,比较了大喷嘴和小喷嘴试样的力学行为,并将其与微观结构联系起来。

图1 3D打印氮化硅样品

图2 a)水基氮化硅环流曲线。b)频率为1Hz时的对数模量与对数振荡应力图。

图3 a)用于制造样品的对齐印刷图案的图像以及由于低效的包装几何形状而形成的间隙空隙。b)交叉等径宽和层高的剖面图,c)径宽减小,d)层高减小,e)沉积速率增大。

图4 每种干燥条件下大(上图)、中(中)和小(下图)样品的干燥分析a)环境,b) 80%湿度,c)90%的湿度。

  研究结论  

采用DIW3D打印工艺制备具有对齐打印图案的填充氮化硅样品。通过改变流变性能和打印参数,避免了在打印过程中以间隙空隙形式产生的缺陷。除此之外,在打印过程中,使用商用超声波加湿器使打印床饱和,以延缓干燥效应,因干燥效应可能导致材料堆积在喷嘴上导致样品开裂和翘曲。干燥行为的分析表明,高湿度可以消除开裂和孔隙内的聚结。
通过对大喷嘴和小喷嘴打印的样品进行四点挠曲分析,得到的样品的平均挠曲强度大于500 MPa,数据集之间没有统计学差异。由于改变喷嘴尺寸需要在相同的样品几何形状下使用更多的细丝,研究人员预测细丝粘附或间隙空隙的问题将显著降低使用小喷嘴生产的样品的机械性能。然而事实并非如此,两个数据集的表现很相似。扫描电镜和x射线CT分析显示没有大规模加工问题,如层间的间隙空隙。样品内的大量孔隙具有球形形态,从而得出结论,这些孔隙是由装载和混合过程夹持的气泡形成的。
改进的混合工艺能够消除宏观孔隙度,但无法消除较小的夹带空气。未来研究可探讨进一步解决方案,如消泡剂等,以消除这些缺陷,进一步提高机械性能。

——END——

硬汉视频WWW视频在线下载科技自主研发的DIW墨水直写3D打印机可制备氮化硅等众多陶瓷材料,高端设备配置与独家智能软件系统为使用者带来良好的人机交互体验。

图5 硬汉视频WWW视频在线下载科技DIW3D打印分层多孔结构

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行业新知 |《Journal of the European Ceramic Society》DIW打印多级孔结构硼酸铝陶瓷
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近日,南京航空航天大学材料科学与技术学院贾文宝教授团队在《Journal of the European Ceramic Society》上发表题为Novel ceramic supports for catalyst with hierarchical pore structures fabricated via additive manufacturing-direct ink writing的研究论文,使用直接墨水书写技术,与原位生长的晶须相结合,促进了3D打印陶瓷催化剂载体-硼酸铝多孔陶瓷(ABPCs)的发展。   原文链接: http://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0955221924002887   硬汉视频WWW视频在线下载科技官网: http://www.bjleo.com/ 如无法打开,请拷贝网址到浏览器查阅。    研究背景 多孔陶瓷具有孔隙率高、化学性质稳定、比表面积大、体积密度小、导热性低以及耐高温耐腐蚀等优良性能,在冶金、硬汉视频APP色版、能源、环保等领域有着众多硬汉视频成人。其制备方法主要有发泡造孔法、溶胶-凝胶法、增材制造法以及乳液或泡沫模板法。在这些方法中,增材制造被认为是制造复杂几何形状多孔陶瓷的理想方法。 图文解析 在本研究中,硬汉视频WWW视频在线下载采用原位反应和DIW相结合的方法制备了具有高阶孔结构的硼酸铝品须多孔陶瓷。通过调节分散剂、增稠剂用量、pH值、水的添加量等因素,优化浆料的流变性,特别是粘弹性。其次,利用流场模型研究了打印参数和浆料流变性对打印预成型结构的影响。对ABPCs的相组成、微观结构、容重、表观孔隙常和力学性能进行了详细的讨论。然后系统研究了ABPCs的比表面积和孔径分布。重要的是,ABPCs作为高性能催化剂载体的潜力得到了证明。 在直接墨水书写技术中,油墨的特性至关重要,油墨的均匀分布对打印样品的质量和精度影响很大。图1展示了分散剂(FS20)用量对油墨粘度的影响。将添加FS20的料浆与不添加FS20的油墨进行比较,可以明显看出前者的粘度明显降低,随着FS20的添加量从0.1wt%增加到0.4wt%,油墨的粘度先降低后升高,在FS20添加量为0.2wt%时达到最低粘度。这是因为适量的FS20可以吸附在粉末颗粒表面,增强油墨中颗粒之间的静电相互作用和空间斥力。这促进了分散并降低了粘度。然而,过量的FS20会导致油墨中FS20的官能团之间形成电刷状结构,导致粘度增加。   图1 分散剂(FS20)用量对油墨粘度的影响 图2显示了在不同温度下烧结后ABPCs细丝的表观形貌。由图可知,其表面存在大量的晶须,可以认为是硼酸铝晶须,随着烧结温度的升高,硼酸铝的晶粒尺寸逐渐增大,说明较高的烧结温度促进了硼酸铝晶粒的长大。另外,当烧结温度从1000℃升高到1100℃时,硼酸铝晶须的长度也随之增加,晶须的形貌为针状,进一步提高烧结温度,硼酸铝晶须均匀长大,形成较大的柱状晶,晶须的长径比随烧结温度的升高而减小。       图2 不同温度下ABPCs细丝烧结后的SEM图像 图3显示了在不同温度下烧结后ABPCs细丝的孔径分布。据观察,所有的ABPCs样品,在不同的温度下烧结,均表现出分级孔结构。随着烧结温度的升高,ABPCs细丝的中值孔径(体积)增加。当烧结温度为1000℃或1100℃时,主要由亚微米级的孔隙组成,在1200℃以上,主要由微米级的孔组成,随着烧结温度的升高,亚微米级孔的比例逐渐减小,而微米级孔的比例逐渐增大。   图3 在不同温度下烧结后ABPCs的孔径分布     研究结论 本研究探索了一种以硼酸铝为载体,采用原位生长晶须的方法制备新型催化剂陶瓷载体的新方法。DIW 3D打印工艺允许产生大孔,而原位晶须有助于在挤出的细丝上形成亚微米或微米级的孔。
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